GB/T 42955-2023 肥料中总氮含量的测定-杜马斯燃烧法—让化肥氮检测更高效!
2023年新的国家标准《GB/T 42955-2023 肥料中总氮含量的测定——杜马斯燃烧法》发布,并于2024年3月1日实施。在此之前,肥料中总氮含量的测定通常使用GB/T 8572 蒸馏后滴定法也就是凯氏定氮法。那新国标的杜马斯燃烧定氮法和凯氏定氮这种经典方法相比有哪些优势呢?
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方法比较 |
杜马斯燃烧定氮法 |
凯氏定氮法 |
湿化学试剂 |
无需化学试剂, 安全环保 |
需要强酸强碱等 化学试剂 |
样品处理 与步骤 |
无需耗时的处理 或步骤 |
须消解、蒸馏、滴定等步骤 |
实验效率 |
每个样品仅需3~4分钟,无需大量人工操作 |
须数小时的实验分析,需要持续大量人工操作 |
自动化 |
连续自动进样,不间断工作;可大批量做样 |
无法全程连续自动检测,难以大量做样 |
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新标准中第1项规定了本方式适用于肥料中总氮的测定,不适用于碳酸氢铵中总氮的测定。
肥料的种类繁多,涉及到需要进行氮含量测定的肥料主要有:有机肥,有机无机复混肥,复合肥料,水溶肥料,磷酸铵,氯化铵,硝酸钾,尿素硝铵溶液等。杜马斯燃烧法普遍适用于这些肥料的总氮含量测定。
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新标准中第4项介绍了杜马斯燃烧法的原理:在富氧环境下,样品在燃烧管中高温燃烧,其中的氮元素全部转化为NOx,所产生的干扰成分经过吸收去除,NOx在还原剂的作用下,被定量转化成分子氮,经热导检测器检测,得到样品的总氮含量。
从原理来看,杜马斯燃烧法主要分为4个阶段:燃烧,还原,分离(吸收杂质),检测。
燃烧:样品在高温炉中加热并在约1000ºC的富氧及催化助燃状态下迅速燃烧。从而释放出诸如二氧化碳,水,二氧化氮等物质,最重要的是,氮以几种氧化物(NxOy)的形式释放出来。样品+ O2 → CO2 + H20 + NxOy + O2 +其他氧化物。燃烧阶段最重要的就是样品中氮元素的完全转化,所以适宜的燃烧管反应温度和良好的助燃剂设计可确保样品的完全燃烧。
还原:在高温铜(还原剂)存在的情况下,氮氧化物被还原成氮气。CO2 + H20 + NxOy + O2 +铜→ CO2 + H20 +氧化铜+ N2 → N2,还原阶段最考验的是还原剂的还原能力以及流程的设计。例如将还原管置于除水装置之后的设计,不仅极大降低了酸性杂质对系统的腐蚀性,同时也大大提高了还原管的还原能力和还原管及仪器的使用寿命。
——杜马斯与凯氏定氮法测定液体肥料中总氮的比较
采用VELP DKL20 全自动凯氏定氮消解装置进行消化, UDK159 全自动凯氏定氮分析仪、VELP NDA 702 杜马斯定氮分析仪
液体肥料的测试结果: